1. 원료 준비.
광물 가공: 자연계의 지르코늄은 주로 지르콘 모래(ZrSiO4)와 같은 광석에서 발견됩니다. 첫 번째 단계는 이러한 광석을 처리하여 유용한 지르코늄 광물을 다른 불순물로부터 분리하여 지르코늄 함량을 높이는 것입니다. 중력 분리, 부유 및 자기 분리와 같은 방법을 사용하여 석영 및 장석과 같은 관련 광물에서 지르콘 모래를 분리하여 농축물을 얻습니다.
농축: 광물 가공 후 얻은 농축물은 지르코늄 함량이 충분하지 않을 수 있으며 추가 농축이 필요합니다. 이 단계에서는 화학적 또는 물리적 방법을 사용하여 지르코늄 함량을 높이고 후속 추출을 준비합니다.
2. 지르콘 모래의 분해.
알칼리 융합법: 지르콘 모래에 수산화나트륨 등의 강알칼리를 혼합하여 고온에서 반응시킵니다. 이는 지르콘 모래의 지르코늄 원소를 지르콘산 나트륨과 같은 수용성 화합물로 변환하는 반면, 실리콘과 같은 불순물은 불용성 규산염 침전물을 형성합니다. 반응 후, 물 침출을 수행하여 지르콘산 나트륨 용액을 얻고 이를 불용성 잔류물로부터 분리합니다. 산 용해 방법: 황산 및 염산과 같은 강산은 지르콘 모래와 반응하여 지르코늄을 용액에 들어가는 가용성 지르코늄 염으로 변환합니다. 그러나 이 공정은 서로 다른 산이 서로 다른 반응 조건과 생성물을 생성하기 때문에 복잡합니다. 또한 지르코늄의 효과적인 용해와 순도를 보장하려면 반응 온도, 시간 및 산 농도를 신중하게 제어하는 것이 중요합니다.
3. 용액 정제.
불순물: 분해 후 얻은 용액에는 지르코늄염 외에도 철, 알루미늄, 티타늄 등의 다른 불순물 이온이 많이 포함되어 있습니다. 이러한 불순물은 화학적 방법을 사용하여 제거해야 합니다. 예를 들어, 침전제를 추가하면 불순물 이온이 침전되어 용액에서 분리될 수 있습니다. 또는 이온 교환 수지를 사용하여 다양한 이온에 대한 수지의 다양한 흡착 용량을 활용하면 불순물 이온에서 지르코늄 이온을 분리하여 비교적 순수한 지르코늄-함유 용액을 얻을 수 있습니다.
4. 지르코늄 화합물의 제조.
침전: 지르코늄 이온을 침전시키기 위해 순수한 지르코늄-함유 용액에 침전제를 첨가합니다. 일반적으로 사용되는 침전제로는 암모니아와 옥살산이 있으며, 생성되는 침전물은 수산화지르코늄, 옥살산지르코늄 등일 수 있습니다. 이러한 침전물은 여과 및 세척 후에 비교적 순수한 지르코늄 화합물을 생성합니다.
하소: 얻은 지르코늄 화합물 침전물을 고온에서 하소하여 분해 또는 변형시켜 이산화지르코늄(ZrO)과 같은 산화지르코늄 생성물을 생성합니다. 서로 다른 지르코늄 화합물에는 서로 다른 하소 조건이 필요합니다. 제품 품질을 보장하려면 온도와 시간을 주의 깊게 제어해야 합니다.
5. 금속 지르코늄의 제조
지르코늄 화합물의 환원: 금속 지르코늄을 얻으려면 이산화지르코늄과 같은 지르코늄 화합물을 환원해야 합니다. 일반적인 방법은 고온에서 마그네슘, 칼슘과 같은 반응성 금속으로 이산화지르코늄을 환원시켜 금속 지르코늄과 이에 상응하는 금속 산화물을 생성하는 것입니다. 이 공정은 일반적으로 금속 지르코늄의 산화를 방지하기 위해 진공 또는 불활성 가스 보호 환경에서 수행됩니다.
정제: 환원을 통해 얻은 금속 지르코늄의 순도가 충분히 높지 않아 추가 정제가 필요합니다. 요오드화 및 전자빔 용해와 같은 많은 정제 방법이 있습니다. 요오드화 방법을 예로 들면, 조 지르코늄은 특정 온도에서 요오드와 반응하여 휘발성 요오드화지르코늄을 생성합니다. 그런 다음, 요오드화지르코늄을 가열 및 분해하여 고순도-순도의 금속 지르코늄을 얻습니다.
